摘要
医疗技术已经开发出许多新的设备,可以植入人体内(在体内),以修复、辅助或取代患病或有缺陷的骨骼、动脉甚至器官。用于这些设备的材料在过去50年里稳步发展,钛和钴基合金取代了不锈钢。金相检验已成为这些器件的测试、质量控制、失效研究和事后分析中不可或缺的工具。本文介绍钛基髋臼杯和钴铬钼股骨髋柄和膝关节的检查技术和结果。这些植入物的一侧有多孔金属涂层,通过骨在多孔涂层中的生长来增强骨/金属界面的粘附性。
简介
本研究检查了两种髋臼杯的变化。两者均采用Ti-6% Al - 4% V-ELI (ASTM F-136)作为衬底材料。一种是用商业纯度(CP)钛纤维金属丝网(ASTM F-67)粘结在基质上进行骨生长,另一种是用CP钛粉粘结在基质上,钽“珠”粘结在粉末上以促进连锁骨生长。股骨髋柄由锻造的ASTM F-799 Co-Cr-Mo制成,并有Co-Cr-Mo (ASTM F-76)级的“珠”烧结到表面以增强生长。股骨膝关节也是由Co-Cr-Mo制成,并附有Co-Cr-Mo钢丝网。
切片
Ta, Ti及其合金,Co及其合金是金相学的难点。Co及其合金的制备和刻蚀比ni基合金困难得多。耐火金属,如钛和钽,被认为很难在不引起损伤的情况下进行切割。它们没有特别高的硬度,至少不能与工具钢和轴承钢相比,但它们在切割、研磨、抛光和蚀刻方面要困难得多。磨料切割刀片必须具有非常松散、弱的粘结,以便它们以很高的速率分解,不断地将新鲜、锋利的磨料暴露在被切割处。为切割最高硬度钢而设计的刀片在切割难熔金属时分解速度不够快而不会造成损伤。最初的切割工作是使用大型磨料切割锯进行的,锯片是专门设计用于切割难熔金属(如Ti和Zr)的。Co-Cr-Mo组分用用于切割高温合金的磨刀片进行切割。当使用专门为金相工作设计的磨料切割刀片时,正确切割的试样表现出最小的切割损伤和良好的表面。在切片中引入最小的损伤是成功利用现代、简单、快速的制备方法的关键。
越来越多的
由于附着在基质上的材料的复杂性,以促进骨生长和创造良好的结合,许多安装材料进行了评估。安装材料必须流入植入物涂层一侧的空洞和空腔。在这项研究中,使用了两种热固性树脂,一种是标准酚醛树脂,另一种是环氧基树脂。使用了两种浇注环氧树脂,一种是粘度约为250 cps的极慢固化树脂,另一种是在高温下固化的极低粘度约为25 cps的树脂。在这两种情况下都采用了真空浸渍。一种树脂在55-75℃下固化约90分钟,另一种树脂在室温下固化6-9小时。最后,还使用了快速固化的丙烯酸树脂;在室温下5-8分钟即可固化。为了确保绝对完美的边缘保持,样品(除了一个)在封装前被安装在化学镀镍后的热安装环氧基树脂中。
制备方法
许多方法可以用来成功制备这些标本。然而,钛基髋臼杯只使用了一个制备周期,Co-Cr-Mo股骨柄和膝关节只使用了一种方法。这些方法的选择是基于过去使用这些合金的经验(1)。表1列出了钛髋臼杯制备方法的细节。四步法比通常的三步法(1)更保守。自这项工作以来,使用三步法已经制备了其他标本,如下所述。
由于这种切割方法带来了最小的损伤,并产生了相当光滑的表面,因此不需要粗磨。如果支架是精心制作的,并放置在支架中,使底部面垂直于支架壁,研磨可以开始相对细粒度的SiC纸。用320砂砾的SiC进行一次研磨通常就足够了。下一步用9微米金刚石在丝绸上进行加工。这种布产生了一个体面的去除率和一个优秀的表面光洁度,同时给予最小的伤害。在开始抛光之前,一定要用钻石膏填充布料,并添加石油基润滑剂。在抛光过程中,加入少量9 μ m的悬浮金刚石,大约每30 s加入一次,以保持较高的切削率。如果抛光头转速<100转/分,可以设置为“反”模式(抛光头顺时针旋转,压板逆时针旋转),浆液会更好地停留在布上,需要添加的钻石更少。在更高的旋转速度下,钻石可能会以相反的模式溅落在实验室墙壁周围,这取决于抛光机的设计。在互补模式下(磁头和压板都逆时针旋转),由于离心力的作用,液体抛光悬浮液被快速地从压板上带出并进入排水管。 The faster the platen and head speed, the more rapidly the suspensions go down the drain.
Ti的三步法利用了表1中的步骤1、2和4。而在三步法中,9- m步和最后一步持续10分钟。当使用四步时,这两个步骤较短,4 - 5分钟就足够了,增加一个更精细的抛光钻石步骤。对于这项工作,丝绸或合成布可与3 μ m金刚石(使用金刚石的方式与9 μ m步骤相同)。所列荷载为每个试件;可以使用单独的力加载或中心力加载支架。
表1。钛植入物四步制备法 |
注:将布充入钻石膏,涂入布面,加润滑剂。定期加入少量相同粒径的金刚石悬浮液,以保持高的切削作用。 |
当使用聚氨酯垫进行最后的抛光时,压力必须比用绒毛布要高得多(如表1所示),以避免浮雕。当绒毛布的压力稍低时,使用5或6磅/标本(22或27牛/标本)都没有缓解问题。攻击抛光用于最后一步。过氧化氢(30% conc),没有环境问题,与胶体二氧化硅混合,是钛及其合金非常有效的最终抛光剂。三步法和四步法在CP Ti (hcp晶体结构)下产生良好的偏振光响应。
对于Co-Cr-Mo样品,采用了稍微不同的工艺,如表2所示。第一步采用固定研磨盘,研磨盘内嵌有125 μ m的金刚石。金刚石研磨盘的尺寸稍细一些,如70- m,也可以使用。下一步是320粒SiC纸。由于所有的准备工作都是用一台自动研磨机/抛光机完成的,支架中有6个样品(中心力支架),所以每张纸只使用了1分钟。也可以使用单独的力加载。
表2。Co-Cr-Mo植入物的五步制备方法 |
注:1。向布中充入钻石膏,将其涂入布表面,并加入润滑剂。定期加入少量相同粒径的金刚石悬浮液,以保持高的切削作用。2.开始用胶体二氧化硅抛光(6份胶体二氧化硅和1份H混合)2O2, 30%浓缩的);2分钟后,用水冲洗磨料,用0.05 μm氧化铝继续抛光。3.用含0.05 μm氧化铝的振动抛光机在植绒布上进行1小时抛光。 |
第二步和第三步与Ti的步骤类似或相同。第四步也类似,虽然时间较短,但采用了双相磨料方法。对聚氨酯布施加稍大的压力。抛光开始使用相同的攻击抛光程序;但是,2分钟后,磨料被洗掉,取而代之的是氧化铝磨料浆。这些标本经过清洗、干燥和检查。然后,他们被放置在振动抛光机使用蜂丛垫和氧化铝磨料浆。一个小时后,他们被取出,清洗和干燥。
蚀刻
商用纯钛可以在抛光条件下进行偏振光检查,以研究晶粒结构。然而,这并不适用于Ti-6Al-4V,因为它是α-β合金。Kroll试剂是钛及其合金最常用的标准蚀刻剂。在着色工作中,对韦克试剂(100毫升水- 25毫升乙醇- 2克nhh)进行改性4F·HF)可使用;偏振光和敏感色光检查提高了结果。
Co合金比ni基合金更难蚀刻,Co- cr - mo合金具有极强的耐蚀性,很难蚀刻。Beraha的Co(2)彩色蚀刻在这种合金上不起作用。
结果
在一些Ta珠上观察到非常小的烧伤痕迹,如图1所示。Kroll的试剂显示了Ta珠上的烧伤,但没有发现Ta珠结构的任何其他方面。因此,使用精密锯和金刚石刀片在3400转/分的转速下,以4毫米/分钟的进刀速度进行额外的切片。使用三种树脂(环氧基热安装树脂(未镀)、酚醛热安装树脂和高温固化浇注环氧树脂)安装试件,并采用三步法(1)抛光。未观察到烧伤。图2给出了其中一个示例。
关于安装材料的使用,只有亚克力产生真正明显的边缘圆角。图3展示了边缘舍入的例子。一些染色问题,由于流出的液体从收缩间隙,也遇到了使用丙烯酸安装介质。用其他四种固定材料制备的标本没有出现出血和染色问题。
图4和图5展示了两种类型髋臼杯的微观结构实例。股骨髋柄和股骨膝的结构示例如图6和图7所示。
结论
钛和钴合金的切片是困难的,但可以使用为这些合金的金相切片设计的磨刀片来完成。这些研磨刀片产生的损伤尽可能小,对于一个研磨刀片,并产生光滑,平坦的表面。然而,当用这把刀切割时,Ta珠子显示出了小的烧伤痕迹。精密锯使用的金刚石刀片切割了所有材料,包括Ta珠,没有任何可见的燃烧和最小的损害。虽然精密锯仅限于切割更小直径的工件,切割速度稍慢,但产生的损伤甚至比最好的磨料切割轮更小。
安装与环氧基热安装树脂产生极好的平整度。将这种树脂的极细颗粒放置在标本周围。这种树脂非常细的颗粒尺寸使它能更好地流入附着在基材上的粉末、金属丝或微珠,产生良好的边缘保留力。酚醛树脂也产生了良好的效果。两种浇铸环氧树脂都有很好的效果,但有非常小的边缘圆角。用化学镍电镀样品可获得极好的边缘保持力,但这并不是必需的,只要制备方法使用精细的环氧基热安装树脂和现代的硬编织平布,而不是在金刚石抛光步骤中使用的打结布。丙烯酸树脂实在不能胜任这种工作。
抛光方法产生了良好的,无刮伤,无损伤的表面,适合彩色金相,至少对钛髋臼杯。Beraha的钴基合金彩色蚀刻技术不能在试样表面产生干涉膜从而产生颜色,因此只能使用“黑白”蚀刻剂。然而,Co-Cr-Mo样品的制备效果很好。
参考文献
1.G.F.凡德沃特,布勒材料制备指南,布勒有限公司,伊利诺斯州布拉夫湖,2004年。
2.E. Beraha和B. Sphigler,彩色金相学,美国金属学会,金属公园,OH, 1977
图4。由Ti6Al4V衬底(上)和CP Ti钢丝网(下)扩散粘结到衬底制成的髋臼杯的微结构。样品安装在酚醛树脂中,用改性韦氏试剂(50X)蚀刻。 | 图4b和c. Ti6Al4V衬底和CP Ti丝扩散结合到衬底的髋臼杯的微观结构。该样品被化学镀镍,然后安装在细环氧基热固性树脂中,用改性韦克试剂蚀刻。注意完美的边缘保持(分别是50和100倍)。 |
乔治范德Voort具有物理、工艺和机械冶金方面的背景,从事金相学研究已有48年。他是ASTM委员会E-4金相学的长期成员,在金相学和失效分析方面发表了大量文章。他定期为ASM国际教授MEI课程,现在正在做网络研讨会。他是斯特鲁厄斯公司的顾问,不久将为他们授课。联系他的电话是1-847-623-7648,EMAIL: georgevandervoort@yahoo.com,网址:www.georgevandervoort.com
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